温州十溴二苯乙烷合成

    本发明是关于生产十溴二苯乙烷的一种方法。其特别涉及采用1，2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的高压雾化加料技术，与溴素反应生产十溴二苯乙烷，产品游离溴含量小于30ppm、颗粒直径小于10μm、白度指数介于10～30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷，又名1，2-二(五溴苯基)乙烷，白色粉末，熔点345～348℃，理论溴含量％。它是美国乙基上世纪九十年代初开发并商品化的一种芳基溴化物阻燃剂(其商品名称Saytex8010)。其阻燃性、耐热性、稳定性，抗紫外能力等几方面性能都优于十溴二苯醚，更为重要特征是在热分解时，不产生二恶英致病性物质。较为理想的十溴二苯乙烷产品纯度要求是99％，黄度指数(ASTMD1925)介于10～30，200℃下热失重小于％，300℃下热失重小于％，400℃下热失重小于10％。美国专利US5401890和US5302768报道十溴二苯乙烷生产方法是采用液溴为溶剂，三氯化铝为催化剂，常压滴加1，2-二苯乙烷的直接溴化反应技术。大湖公司1994年采用FeCl3为催化剂生产十溴二苯乙烷，也报批**WO9422978。有文献也公开报导在溴化反应过程中，使用CCl4、CH2Br2等惰性有机卤代烷作为溶剂，常压下滴加1，2-二苯乙烷进行合成十溴二苯乙烷。或者使用BrCl来提高Br2的利用，降低溴的消耗。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有想法的不要错过哦！温州十溴二苯乙烷合成

    具体实施方式为进一步更详细的说明本发明的技术方案，特提供如下具体的实施例，但本发明不限于此。一、制备实施例制备实施例1：在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝，连接尾气系统，使用干燥氮气置换体系中空气3次；升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g，滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91，含量。制备实施例2：在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸，连接尾气系统，使用干燥氮气置换体系中空气2次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g，滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度，含量。制备实施例3：在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝、三氟甲磺酸，连接尾气系统，使用干燥氮气置换体系中空气3次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g，滴加时间为。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93，含量。制备实施例4：除溴素的用量为450g外，其余同制备实施例1。制备实施例5：除溴素的用量外720g外，其余同制备实施例1。制备实施例6：除滴加二苯乙烷的用量为。云南十溴二苯乙烷分子式温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷，欢迎新老客户来电！

    十溴二苯乙烷，是目前范围广使用的一种芳基溴化阻燃剂，其阻燃性能，热稳定性，抗紫外性都要优于十溴二苯醚。而且分子结构中没有醚键，不会在高温条件下不会产生pbdd和pbdf等致*性物质，不受rohs指令限制。3.现有技术中十溴二苯乙烷的制备方法有溶剂法和过量溴素法，一般是以三氯化铁，三氯化铝，铁粉的一种或者组合物作为催化剂。采用溶剂法，产品颜色好，白度高，但是所用大量有机溶剂需要回收利用，而且溴的消耗量较大。现在一般工业多采用过量溴素法，但优终所得产品颜色性能都不够令人满意，特别是应用于白色档次高阻燃塑料时，阻燃剂白度低，黄色指数高，会使塑料发黄，发红等颜色，影响产品的溢价销售。目前为了加强十溴二苯乙烷的质量，提高白度，降低游离溴含量，厂家多以重结晶方法，但是需要消耗大量溶剂，步骤繁琐，成本高。而且重结晶提高纯度时，不可避免涉及产品的损失。a公开了一种十溴二苯乙烷的制备方法，是将反应分为三个阶段，al粉和alcl3作为一催化剂，无水ticl4作为第二催化剂，无水alcl3作为第三催化剂。该**利用不同阶段溴代反应的速度，选择加入不同的催化剂，进行三个阶段不同温度下的反应。得到的产品十溴二苯乙烷白度得到了提升。

    铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系：1g蒙脱土：3-5mmol铁盐和/或铝：：。21.发明人预料不到地发现，以上述比例的复合催化剂，能够在较低催化剂用量的情况下在整个溴化阶段都保持很好的催化活性，在溴化的不同阶段平稳发挥催化作用，由于二苯乙烷的溴代是逐渐进行的，当出现高溴代产物时，主要是六溴代至八溴代产物时，体系的粘度加大，产生部分固态物质，容易发生团聚，使得部分溴和不完全溴化的产物被包覆而无法顺利反应，即影响了产品的白度，也使得产品中含有不完全溴化的产物而稳定性所有下降。现有技术往往采用加大搅拌速度和力度的方式，但采用本发明的复合催化剂，其为能够均匀分散在体系中，快速度过溴代体系变粘稠的阶段，减少团聚现象，使得产品中游离溴的含量极低，并且产品品质好，热稳定性高，经过250℃处理3h后，白度基本没有下降。22.进一步地，所述十溴二苯乙烷的制备方法包括以下步骤：(s1)溴化：将溴素和复合催化剂混合均匀后，缓慢加入熔融的二苯乙烷，滴加完毕后升温加热反应；(s2)溴蒸：反应结束后加入水，搅拌后物料转移至溴蒸釜，加热回收蒸出的溴；(s3)后处理：蒸除过量溴后，冷却，水洗，过滤，加入后处理剂，球磨，水洗、烘干。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷，有需要可以联系我司哦！

    可改变制品的耐热性和抗氧性。一般用量为、抗氧剂TNP。本人在蚌埠收购十溴二苯乙烷润滑剂-全天上门收购十溴二苯乙烷润滑剂方便可靠浅黄色粘稠液体，凝固点低于-5℃沸点大于105℃，无味，无毒，不溶于水，溶于、乙醇，。苯和四氯化碳。适合于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、抗冲击聚苯乙烯和ABS、聚酯等树脂，高温中抗氧化性能高，使用量不超过。8、抗氧剂TPP。浅黄色透明液体，凝固点19~24℃，沸点220℃，溶于醇、苯、。适合于聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯和ABS树脂的辅助抗氧剂，使用量应不超过3%。9、抗氧剂MB。淡黄色粉末，熔点大于285℃,溶于乙醇、、醋酸乙酯，不溶于水和苯，适合于聚乙烯、聚酰胺和聚丙烯树脂的抗氧剂;本品不污染，不着色，可用于白色或艳色制品。用量不超过。如果是在回收时，能给于用户很高的价格，但是在回收过程中，往往要让用户十分麻烦，也或者是回收之后的两声清理，不能让用户满意，而在这样的情况之下，用户也不能满意，也会选择其的废旧油漆回收的公司为自己服务，所以这也是一个服务，所以一个好的公司，不但要有好的实力，同时也要有好的服务理念，只有这样，才会在服务中，真正能提高竞争性，同时也为自己的公司创造更好的价值。十溴二苯乙烷，就选温州星亿化工有限公司，用户的信赖之选，有需求可以来电咨询！陕西雅宝十溴二苯乙烷

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